1 引言
氟苯尼考是氯霉素的氟化衍生物，为动物专用药，因具有抗菌谱广、吸收良好、体内分布广、无潜在再生障碍性贫血的副作用和使用安全的特点，作为兽药和饲料添加剂在兽医临床上广泛应用。
氟苯尼考作为新一代氯霉素类兽用合成抗生素，其抗菌活性及抗菌谱都明显优于甲砜霉素和氯霉素，在兽医临床中都显示出较为广泛的应用前景， 已成为取代氯霉素的一种新药[1]。氟苯尼考在国内批准用于猪、牛、禽、鱼等多种动物，预防和治疗细菌性疾病。目前国内应用的氟苯尼考制剂主要为预混剂、注射剂和可溶性粉等。不同制剂的应用目的各异，疗效也有一定差异。据张凤仙报道，氟苯尼考预混剂、可溶性粉和注射剂对鸡大肠杆菌病的有效率分别为70%、90%和93.3%，认为氟苯尼考饮水剂和注射剂可有效控制重症大肠杆菌病，预混剂可作为预防用药或用于治疗早期轻度感染。由于氟苯尼考本身水溶性较低，给临床应用带来诸多不便，为此，研究人员在这一方面做了大量工作。从溶剂角度入手，推出了很多氟苯尼考注射剂以及口服专用溶剂[2]。
2 材料与步骤
2.1 材料 某公司的氟苯尼考粉适量，二甲基甲酰胺、甲醇、氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水（15∶6∶15∶1）、高锰酸钾、淀粉指示液、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液、标准铅溶液、乙醇、硝酸银溶液、冰醋酸、氯仿、硝酸、氯化钠、盐酸、50％氢氧化钾溶液。2.2 器材 电子天平（十万分之一）、托盘天平（500g，感量0.1g）、试管、烧杯、量筒、水浴锅、容量瓶（250mL、100mL、50mL、10mL、）、熔点仪、微量加样器、纳氏比色管、pH计、坩埚、坩埚钳、干燥器、干燥箱、马弗炉、电炉、锥形瓶、滴定管、移液管（5mL、2mL、1mL）、碘量瓶、分光光度计。2.3 试验步骤 取适量样品，对性状进行鉴别。 用熔点仪对样品熔点测定。 比旋度测定 取本品1.25g精密称定，置500.0mL容量瓶中，加二甲基甲酰胺使溶解，移置50.0mL容量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀（制成每1mL中约含25mg的溶液）。应用紫外分光光度计测定吸光度。红外光吸收图谱与对照图谱比较检验。用酸度计等对酸度、氯化物、氟含量进行测定。 薄层色谱法测定相关物质 取样品1.0g，置50.0mL烧杯中，加甲醇适量使溶解，移置100.0mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀（制成每1mL中含10mg的溶液），作为供试品溶液；精密量取各1.01 mL、1.04mL，一个置50.0mL容量瓶中，一个置100.0mL容量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度（分别制成每1mL中含0.10mg、0.20mg的溶液），分别作为对照溶液（1）和（2）。照《薄层色谱法检验操作规程》试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水（15∶6∶15∶1）为展开剂，展开后，晾干，至氯气层析缸底部放一盛有高锰酸钾1g的小烧杯，并加入盐酸液（1→4）10mL，盖严层析缸，10min后即可待用中熏数秒钟后取出，在冷流通空气中挥发，于点样基线以下处，用毛细管点加含0.5％碘化钾和1％冰醋酸的淀粉指示液至仅显浅蓝色，即喷同一碘化钾淀粉指示液，立即检视[3]。 干燥失重 精密称取本品约1g，在105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定操作规程》进行测定（减失重量应不得过0.5%）。 炽灼残渣检验 取样品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.8mL，低温加热至硫酸蒸汽除尽，在550℃炽灼使完全炭化，放冷后精密称定，再在550℃炽灼至恒重，照《炽灼残渣检查操作规程》检查（遗留残渣应不得过0.1%）。 中进水检查 取炽灼残渣项下一流的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2.0mL，置水浴上蒸干后加水15.0mL滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25.0mL；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25mL，按《中进水检查操作规程》检查（含重金属应不得过百万分之二十）[4]。 氟苯尼考含量测定 取本品约0.3g，精密称定，加乙醇30.0mL使溶解，加50％氢氧化钾溶液20.0mL，加热回流4h，冷却，加水100mL稀释，用稀硝酸中和后再多加稀硝酸7.5mL，按《电位滴定法与永停滴定法操作规程》测定，用银—玻璃电极，以硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试液校正。每1mL的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于17.91mg的C12H14Cl2FNO4S。
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本文全文刊于本杂志2013年5月刊，可从知网下载或向本刊订阅。
原创文章，作者：刘 少娟，如若转载，请注明出处：http://zgdwbj.com/archives/10112
