氟苯尼考纯度及其相关理化性能测定

1 引言
  氟苯尼考是氯霉素的氟化衍生物,为动物专用药,因具有抗菌谱广、吸收良好、体内分布广、无潜在再生障碍性贫血的副作用和使用安全的特点,作为兽药和饲料添加剂在兽医临床上广泛应用。

  氟苯尼考作为新一代氯霉素类兽用合成抗生素,其抗菌活性及抗菌谱都明显优于甲砜霉素和氯霉素,在兽医临床中都显示出较为广泛的应用前景, 已成为取代氯霉素的一种新药[1]。氟苯尼考在国内批准用于猪、牛、禽、鱼等多种动物,预防和治疗细菌性疾病。目前国内应用的氟苯尼考制剂主要为预混剂、注射剂和可溶性粉等。不同制剂的应用目的各异,疗效也有一定差异。据张凤仙报道,氟苯尼考预混剂、可溶性粉和注射剂对鸡大肠杆菌病的有效率分别为70%、90%和93.3%,认为氟苯尼考饮水剂和注射剂可有效控制重症大肠杆菌病,预混剂可作为预防用药或用于治疗早期轻度感染。由于氟苯尼考本身水溶性较低,给临床应用带来诸多不便,为此,研究人员在这一方面做了大量工作。从溶剂角度入手,推出了很多氟苯尼考注射剂以及口服专用溶剂[2]。
2 材料与步骤
2.1 材料  某公司的氟苯尼考粉适量,二甲基甲酰胺、甲醇、氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水(15∶6∶15∶1)、高锰酸钾、淀粉指示液、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液、标准铅溶液、乙醇、硝酸银溶液、冰醋酸、氯仿、硝酸、氯化钠、盐酸、50%氢氧化钾溶液。2.2 器材  电子天平(十万分之一)、托盘天平(500g,感量0.1g)、试管、烧杯、量筒、水浴锅、容量瓶(250mL、100mL、50mL、10mL、)、熔点仪、微量加样器、纳氏比色管、pH计、坩埚、坩埚钳、干燥器、干燥箱、马弗炉、电炉、锥形瓶、滴定管、移液管(5mL、2mL、1mL)、碘量瓶、分光光度计。2.3 试验步骤  取适量样品,对性状进行鉴别。  用熔点仪对样品熔点测定。  比旋度测定 取本品1.25g精密称定,置500.0mL容量瓶中,加二甲基甲酰胺使溶解,移置50.0mL容量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀(制成每1mL中约含25mg的溶液)。应用紫外分光光度计测定吸光度。红外光吸收图谱与对照图谱比较检验。用酸度计等对酸度、氯化物、氟含量进行测定。  薄层色谱法测定相关物质 取样品1.0g,置50.0mL烧杯中,加甲醇适量使溶解,移置100.0mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀(制成每1mL中含10mg的溶液),作为供试品溶液;精密量取各1.01 mL、1.04mL,一个置50.0mL容量瓶中,一个置100.0mL容量瓶中,分别加甲醇稀释至刻度(分别制成每1mL中含0.10mg、0.20mg的溶液),分别作为对照溶液(1)和(2)。照《薄层色谱法检验操作规程》试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水(15∶6∶15∶1)为展开剂,展开后,晾干,至氯气层析缸底部放一盛有高锰酸钾1g的小烧杯,并加入盐酸液(1→4)10mL,盖严层析缸,10min后即可待用中熏数秒钟后取出,在冷流通空气中挥发,于点样基线以下处,用毛细管点加含0.5%碘化钾和1%冰醋酸的淀粉指示液至仅显浅蓝色,即喷同一碘化钾淀粉指示液,立即检视[3]。  干燥失重 精密称取本品约1g,在105℃干燥至恒重,按《干燥失重测定操作规程》进行测定(减失重量应不得过0.5%)。  炽灼残渣检验 取样品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.8mL,低温加热至硫酸蒸汽除尽,在550℃炽灼使完全炭化,放冷后精密称定,再在550℃炽灼至恒重,照《炽灼残渣检查操作规程》检查(遗留残渣应不得过0.1%)。  中进水检查 取炽灼残渣项下一流的残渣,加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,加盐酸2.0mL,置水浴上蒸干后加水15.0mL滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25.0mL;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水15mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25mL,按《中进水检查操作规程》检查(含重金属应不得过百万分之二十)[4]。  氟苯尼考含量测定 取本品约0.3g,精密称定,加乙醇30.0mL使溶解,加50%氢氧化钾溶液20.0mL,加热回流4h,冷却,加水100mL稀释,用稀硝酸中和后再多加稀硝酸7.5mL,按《电位滴定法与永停滴定法操作规程》测定,用银—玻璃电极,以硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试液校正。每1mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于17.91mg的C12H14Cl2FNO4S。
  
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本文全文刊于本杂志2013年5月刊,可从知网下载或向本刊订阅。  
  

原创文章,作者:刘 少娟,如若转载,请注明出处:http://zgdwbj.com/archives/10112

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